隨著公眾對個人衛(wèi)生用品安全性的日益關(guān)注，環(huán)氧乙烷（EthyleneOxide,EO）作為高效滅菌劑被廣泛應(yīng)用于一次性使用衛(wèi)生用品的生產(chǎn)過程中。然而，其殘留物可能對人體健康構(gòu)成潛在風(fēng)險。為此，國家市場監(jiān)督管理總局于2024年發(fā)布了新版《GB15979-2024一次性使用衛(wèi)生用品衛(wèi)生要求》，對一次性使用衛(wèi)生用品環(huán)氧乙烷殘留量的檢測方法進(jìn)行了更新與規(guī)范。本文結(jié)合GC6900型氣相色譜儀，系統(tǒng)闡述依據(jù)GB15979-2024標(biāo)準(zhǔn)測定一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷殘留量的實(shí)驗(yàn)方法，旨在為相關(guān)檢測機(jī)構(gòu)和生產(chǎn)企業(yè)提供科學(xué)、準(zhǔn)確、高效的檢測方案。

    1.頂空氣相色譜法（HS-GC）因其靈敏度高、選擇性好、操作簡便，成為主流檢測手段。GC6900氣相色譜儀作為一款性能穩(wěn)定、自動化程度高的分析儀器，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、食品、醫(yī)藥及日化產(chǎn)品的檢測領(lǐng)域，滿足新標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)要求。

    2.實(shí)驗(yàn)原理

    依據(jù)GB15979-2024附錄中規(guī)定的頂空氣相色譜法，樣品在密閉頂空瓶中經(jīng)恒溫加熱，使環(huán)氧乙烷從基質(zhì)中揮發(fā)并達(dá)到氣液（或氣固）平衡。取頂空氣體注入氣相色譜儀，經(jīng)毛細(xì)管色譜柱分離后，由氫火焰離子化檢測器（FID）進(jìn)行檢測。通過與標(biāo)準(zhǔn)曲線對比，定量樣品中環(huán)氧乙烷的殘留量。

    3.儀器與試劑

    儀器設(shè)備：

    GC6900氣相色譜儀（配備FID檢測器、自動頂空進(jìn)樣器可選）

    一次性使用衛(wèi)生用品氣相色譜儀

    毛細(xì)管色譜柱：DB-624（30m×0.32mm×1.8μm）或等效柱

    頂空瓶（20mL）、密封墊、瓶蓋

    分析天平（精度0.1mg）

    恒溫水浴鍋或烘箱

    移液器

    試劑與標(biāo)準(zhǔn)品：

    環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥99.5%）

    高純氮?dú)猓ㄝd氣）、氫氣（燃?xì)猓?、空氣（助燃?xì)猓?/p>

    超純水

    無水乙醇（色譜純）

    4.實(shí)驗(yàn)步驟

    4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

    準(zhǔn)確稱取適量環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品，用無水乙醇配制成儲備液（如1000μg/mL），再逐級稀釋為5、10、20、50、100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    4.2樣品前處理

    取代表性樣品約1.0g（精確至0.1mg），剪碎后置于頂空瓶中，加入5.0mL超純水，立即密封。同時做空白對照。

    4.3頂空平衡條件

    色譜柱:極性石英毛細(xì)管色譜柱(固定相為聚乙二醇)或其他等效色譜柱。

    柱溫:90℃。

    進(jìn)樣口溫度:220°C。

    載氣:高純氮?dú)狻?/p>

    載氣流量:5.0mL/min。

    檢測器溫度:230℃℃。

    氫氣流量:40mL/min。

    空氣流量:400mL/min。

    4.5標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

    取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液按上述條件進(jìn)樣，以濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)R2應(yīng)≥0.999。

    4.6樣品測定

    將處理好的樣品頂空瓶放入自動進(jìn)樣器，按相同條件進(jìn)樣分析，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計算樣品中環(huán)氧乙烷殘留量。

    5.結(jié)果計算

    儀器自動計算環(huán)氧乙烷殘留量（μg/g）。

    根據(jù)GB15979-2024要求，一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷殘留量不得超過10μg/g。

    7.注意事項(xiàng)

    環(huán)氧乙烷易揮發(fā)、易燃，操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，遠(yuǎn)離火源。

    標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，避免長時間存放導(dǎo)致濃度變化。

    頂空瓶密封性必須良好，防止泄漏。

    GC6900儀器需定期校準(zhǔn)，確保色譜系統(tǒng)穩(wěn)定性。

    樣品應(yīng)具有代表性，避免局部污染或滅菌不均導(dǎo)致誤差。

    8.結(jié)語

    本文基于GB15979-2024標(biāo)準(zhǔn)，利用GC6900氣相色譜儀建立了測定一次性使用衛(wèi)生用品中環(huán)氧乙烷殘留量的頂空氣相色譜法。該方法操作簡便、靈敏度高、重復(fù)性好，滿足新國標(biāo)的技術(shù)要求，適用于各類衛(wèi)生用品生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量控制及第三方檢測機(jī)構(gòu)的監(jiān)督檢驗(yàn)。隨著標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施，該方法將為保障消費(fèi)者健康安全提供有力技術(shù)支撐。